一、原子吸收光譜法
原理:
原子吸收光譜法是基于從光源輻射出具有待測元素特征譜線的光,通過試樣蒸氣時被蒸氣中待測元素基態原子所吸收,由輻射特征譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素含量的方法。
對于鈣和鎂,特定波長的光被鈣、鎂原子吸收后,根據吸光度與濃度的關系,可計算出鈣鎂的含量。
步驟:
樣品前處理:將樣品消解,轉化為可被儀器測定的溶液狀態。常見的消解方法有濕法消解(如使用強酸)、干法灰化等。
儀器調試:調整原子吸收光譜儀的參數,如波長(鈣通常為 422.7nm、鎂為 285.2nm)、燈電流、狹縫寬度等。
制作標準曲線:配制一系列不同濃度的鈣、鎂標準溶液,在相同條件下測定其吸光度,繪制標準曲線。
樣品測定:將處理后的樣品溶液注入原子吸收光譜儀,測定其吸光度,根據標準曲線計算出鈣鎂的含量。
優點:
靈敏度高,可檢測低濃度的鈣鎂。
選擇性好,能有效排除其他元素的干擾。
分析速度較快。
缺點:
儀器價格較高,維護成本也較高。
對樣品前處理要求較高,操作相對復雜。
二、EDTA 絡合滴定法
原理:
在一定的 pH 條件下,以鉻黑 T 等為指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準溶液滴定樣品中的鈣鎂總量。
EDTA 與鈣、鎂離子形成穩定的絡合物,當指示劑顏色發生變化時,表示滴定終點到達。根據消耗的 EDTA 標準溶液的體積,計算出鈣鎂的含量。
步驟:
樣品前處理:如溶解、過濾等,去除雜質。
調節 pH:通常將樣品溶液的 pH 調節至 10 左右,以適合鈣鎂與 EDTA 的絡合反應。
滴定:加入指示劑,用 EDTA 標準溶液進行滴定,直至溶液顏色由酒紅色變為純藍色(鈣鎂總量測定)。如果要分別測定鈣和鎂,可以先在堿性條件下用 EDTA 滴定鈣,然后加入鎂離子釋放劑(如三乙醇胺),再在 pH 為 10 的條件下滴定鎂。
計算:根據滴定消耗的 EDTA 標準溶液的體積和濃度,計算出鈣鎂的含量。
優點:
方法成熟,操作相對簡單。
成本較低,不需要昂貴的儀器。
缺點:
滴定終點的判斷可能存在一定的主觀性。
對于復雜樣品,可能存在干擾,需要進行適當的掩蔽處理。
三、電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-OES)
原理:
樣品被引入電感耦合等離子體中,在高溫下被激發,發射出特征光譜。通過檢測鈣、鎂元素特定波長的發射強度,根據強度與濃度的關系,確定鈣鎂的含量。
步驟:
樣品前處理:與原子吸收光譜法類似,進行消解等處理。
儀器調試:設置 ICP-OES 的工作參數,如射頻功率、觀測高度、進樣速率等。
制作標準曲線:配制鈣鎂標準溶液系列,測定其發射強度,繪制標準曲線。
樣品測定:將樣品溶液引入儀器,測定發射強度,根據標準曲線計算鈣鎂含量。
優點:
可同時測定多種元素,分析效率高。
線性范圍寬,準確性高。
缺點:
儀器價格較高。
對操作人員的技術要求較高。
四、X 射線熒光光譜法
原理:
樣品受到 X 射線照射時,會產生特征 X 射線熒光。不同元素的熒光波長和強度不同,通過測量鈣、鎂元素的熒光強度,可以確定其含量。
步驟:
樣品制備:通常將樣品制成粉末壓片或熔融片。
儀器校準:使用標準樣品對 X 射線熒光光譜儀進行校準。
樣品測定:將樣品放入儀器中進行測量,得到鈣鎂元素的熒光強度。
數據處理:根據校準曲線和測量的熒光強度,計算出鈣鎂的含量。
優點:
分析速度快,可進行無損分析。
適合于固體樣品的直接分析。
缺點:
對于低含量的元素檢測靈敏度相對較低。
儀器價格昂貴,且需要專業的維護。